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云南制备液相***团队在线服务「在线咨询」

发布时间:2020-07-03 01:55:54        

柱色谱为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相,因为待分离物质对固定相的吸附力不同,吸附力大的固着不动或移动缓慢,吸附力小的被流动相溶剂洗下来随流动相向下流动,从而实现分离。纸色谱以滤纸条为固定相,在纸条上点上待分离的混合溶液的样点,将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂,溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升,样点中的溶质从而被分离。薄层色谱是在玻璃板上涂以固定相涂层,然后点样,下端浸入溶剂,同样自下而上分离。常用于探索柱色谱实验条件,溶剂和固定相的选择等。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。常用固定相有石膏、氧化铝、蔗糖、淀粉等,常用流动相为水、等各种。



色谱法的应用可以根据目的分为制备***谱和分析***谱两大类。制备***谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理:制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。堵”的原因之一:纯水中的***污染首先我们要认识到,一般的国产甲1醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)固定相的选择硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。



使用仪器不当:只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲1醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲1醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲1醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲1醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。



检测器:应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。



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