陕西高压制备品牌企业 武汉赛尔夫
发布时间:2020-07-14 16:21:40
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。在反相色谱中,采用高溶剂强度、低极性的流动相时可获得较低的保留值。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve分子筛 300℃ 12小时Alumina氧化铝 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

液相色谱仪维护排查主要指的是定期对仪器常用的耗材,部件进行检查、更换和维护。分析***谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。常见的耗材维护包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、气相色谱仪进样口进样垫(进样隔垫、***垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)和分流捕集阱等,气相色谱仪部件维护则主要包括色谱柱的老化、FID检测器喷嘴、收集极的清洗,ECD的高温老化等。 液相色谱仪在安装时要考虑到室内的温度和湿度,控制在温度为5--35℃,湿度控制在0--85%的范围内,保持恒温、恒湿。只有这样,仪器才能发挥的性能,才能保证仪器的使用寿命。
液相色谱仪的常规操作及维修: 1、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。进样系统液相色谱仪当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。 2、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3、打开HPLC工作站,连接好流动相管道,连接检测系统。 4、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10ml/min。 6、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7、设计走样方法。点击file,选取se-lectusersandmethods,可以选有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击newmethod。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a、进样前的稳流,一般2-5分钟;b、基线归零;c、进样阀的loading-inject转换;d、走样时间,随不同的样品而不同。 8、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击trun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9、关机时,先关计算机,再关液相色谱。

超液相色谱仪的分类: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。 另外,还有一种超临界流体色谱法,超临界流体色谱是值用超临界流体做流通相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上的高聚物为固定相的色谱法。超临界流体是在高于临界压力和临界温度时的一种物质状态,它既不是气体也不是液体,但兼有气体和液体的某些性质。
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